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旋蒸實驗有哪些需要注意的呢

更新時間:2021-11-26 瀏覽次數:2132次

N O. 1 旋轉蒸發儀容量的選擇:


此處容量通常指的是蒸發瓶的容積,一般實驗室級別的旋蒸儀器容量在 5L 以內。

比如 DLAB RE100-Pro  和 RE100-S,可以選配 2L,1L,0.5L 以及更小容量的蒸發瓶。DLAB RE200-Pro  是工業級數控旋蒸蒸發儀,可以適配 20L 蒸發瓶進行大容量樣品的連續蒸餾。


NO.2 蒸發瓶樣品加樣量的控制:

加樣量在 1/3 左右,一般不超過 1/2,在蒸發瓶旋轉的過程中,由于液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力作用,液體樣品會在蒸發瓶內表面形成一層薄膜,合適的加樣量可以使薄膜面積達到zui大,提供更優的蒸餾效率。


NO.3 加熱鍋加熱溫度和加熱介質的選擇:

加熱鍋溫度應比溶劑蒸發沸點溫度高出 20 度,注意如果使用真空泵的情況下,要參考的是所選真空度下的沸點。

加熱介質一般選用自來水或者蒸餾水,出于目標成分的熱敏性,操作的安全性建議使用 50 °C 加熱浴避免燙傷,在高于 50℃ 的時候,DLAB 旋蒸儀即便關機的情況下屏幕也會提示『HOT』。使用高溫或者油浴時,應考慮配套使用加熱鍋蓋防護。


NO.4 冷凝器的選擇:

首先需要根據實驗冷凝效率的要求,選擇合適冷凝面積的冷凝器。

對于同樣大小冷凝面積的冷凝器,市面上通常會有豎直型冷凝器和傾斜型冷凝器, 兩者對于實際應用效果來說兩者的冷凝效果是相當的,可以根據自身實驗室的空間位置選擇不同的型號。

另外如果蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話,建議選擇帶防爆涂層的玻璃組件作為shou選,在玻璃破裂時,它可以防止操作員因玻璃碎片和化學品而受傷。


NO.5 其他事項:

不可設定高于溶劑沸點的溫度,一旦超出樣品沸點,很容易出現爆沸的情況。另外也應該避免在蒸餾過程中突然降低真空度,這種情況也會由于溶劑沸點降低出現爆沸情況。

選配 DLAB 防爆球連接于蒸發瓶和主機之間,可以避免爆沸情況下樣品沖出進入到冷凝管甚至收集瓶中。

如果是在環境溫度比較高的情況下進行低沸點濃縮,會有造成收集瓶內物質二次蒸發的情況,可以適當給收集瓶加冰盒處理,或者及時倒出濃縮物質。

對于特別難以蒸餾的樣品,包括易產生泡沫的樣品,可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管


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